Бензокаин - это местный анестетик, обычно используемый для снятия боли. Приготовление бензокаина часто проводится в школьной лаборатории, чтобы продемонстрировать катализируемую кислотой этерификацию карбоновой кислоты спиртом, известную как этерификация Фишера.
Шаги
Шаг 1. Добавьте магнитную мешалку, 1,0 г п-аминобензойной кислоты и 10 мл абсолютного этанола в круглодонную колбу
Шаг 2. Взбалтывайте смесь до полного растворения твердого вещества
Шаг 3. Добавьте по каплям 1 мл концентрированной серной кислоты с помощью пипетки Пастера к этанол-аминобензойному раствору
Из раствора выпадет твердый осадок. Помните, что серная кислота очень едкая и может вызвать серьезные химические ожоги, если попадет на вашу кожу. Будьте предельно осторожны при обращении с этим химическим веществом.
Этап 4. Присоединяют конденсатор к круглодонной колбе, содержащей раствор этанола, и настраивают аппарат для нагревания с обратным холодильником
Трубка для подачи воды присоединяется к нижнему патрубку конденсатора, а трубка для отвода воды прикрепляется к верхнему патрубку конденсатора.
Шаг 5. Нагрейте раствор на горячей плите при слабом кипячении с обратным холодильником примерно 30 минут
Изначально установите огонь на 2 и перемешайте на 6-7. Возможно, вам придется отрегулировать температуру, чтобы раствор продолжал кипеть с обратным холодильником, но не кипел сильно. Вы знаете, что раствор кипит с обратным холодильником, когда капли жидкости образуются на конце конденсатора, где конденсатор прикреплен к круглодонной колбе.
Шаг 6. Если после нагревания остается какой-либо твердый осадок, снимите конденсатор с круглодонной колбы и снимите круглодонную колбу с горячей плиты
Раствор охладите при комнатной температуре 2-3 минуты.
Шаг 7. Добавьте 3 мл абсолютного этанола и 0,5 мл серной кислоты (по каплям) в круглодонную колбу, содержащую раствор, и осадите
Снова присоедините конденсатор к круглодонной колбе и возобновите нагревание при слабом кипячении с обратным холодильником, пока все твердое вещество не растворится. Для успеха этого эксперимента очень важно, чтобы ВСЕ твердые вещества растворились в течение этого периода.
Этап 8. После полного растворения твердого вещества продолжайте нагревание раствора при слабом кипячении с обратным холодильником еще 30 минут
Шаг 9. Снимите круглодонную колбу с источника тепла и дайте реакционной смеси остыть до комнатной температуры
Это должно занять от 7 до 10 минут.
Шаг 10. Наполните химический стакан на 100 мл 30 мл воды и вылейте охлажденную реакционную смесь в стакан, содержащий 30 мл воды
Шаг 11. Подщелачивают реакционную смесь и водный раствор до pH около 8
Для этого рассчитайте приблизительный объем 10% водного раствора карбоната натрия, необходимый для нейтрализации общего количества использованной серной кислоты (обычно от 18 до 24 мл).
Шаг 12. Медленно влейте рассчитанное количество 10% водного карбоната натрия в стакан, содержащий реакционную смесь и водный раствор
Обязательно добавляйте карбонат натрия медленно, так как во время нейтрализации происходит вспенивание. Должно выпасть твердое вещество. Это сырой бензокаин.
Шаг 13. Соберите устройство для вакуумной фильтрации и соберите неочищенный бензокаин с помощью вакуумной фильтрации
Этап 14. Взвешивают неочищенный бензокаин, собранный во время вакуумной фильтрации
Шаг 15. Перенесите неочищенный бензокаин в колбу Эрленмейера на 50 мл и добавьте магнитную мешалку и 20 мл воды.
Шаг 16. Поместите колбу Эрленмейера на горячую плиту и установите температуру 2-3, а скорость перемешивания 6-7
Нагрейте смесь бензокаин-вода примерно до 60 ° C (140 ° F). Вы можете измерить температуру, поместив адаптер термометра в верхнюю часть конденсатора и продвигая термометр через конденсатор до тех пор, пока кончик термометра не окажется на 1-2 сантиметра (0,4-0,8 дюйма) над жидкостью в круглодонной колбе.
Шаг 17. Добавьте к нагретому раствору достаточно метанола, чтобы растворить твердый бензокаин
На этом этапе потребуется всего 5-10 мл метанола. Не добавляйте метанола больше, чем необходимо для растворения твердого вещества.
Шаг 18. После растворения всего твердого вещества снимите колбу Эрленмейера с источника тепла и дайте раствору остыть до комнатной температуры
Это должно занять 7-10 минут.
Шаг 19. Охлаждают раствор на бане с ледяной водой в течение 15 минут до полной кристаллизации бензокаина
Шаг 20. Используйте вакуумную фильтрацию, чтобы выделить кристаллизованный бензокаин.
Шаг 21. Взвесьте готовый продукт и рассчитайте процент выхода
Шаг 22. Получите ИК-спектр вашего конечного продукта для сравнения с подлинным образцом
Видео - с помощью этой службы некоторая информация может быть передана YouTube
